ПРИСОЕДИНИТЬСЯ
18.06.2021

Принцип работы и устройство
современных лазерных дифрактометров

Метод лазерной дифракции (ЛД) основан на явлении рассеяния электромагнитных волн. Причиной рассеяния света является оптическая неоднородность тела (Мандельштам, 1948). В нашем случае исследуемое тело – сильно разбавленная дисперсная система, где диспергированное вещество представлено частицами твердой фазы почв (или грунтов, донных отложений), а дисперсионная среда – жидкостью или газом (Рисунок 1). В процессе анализа пучок света, испускаемый лазером, проходит через измерительную ячейку, представляющую собой две линзы, между которыми непрерывно происходит циркуляция пробы. При прохождении ячейки пучок света рассеивается, и образуется сложная дифракционная картина, которая фиксируется детектором. Результатом её обработки является распределение частиц по размером.
Рисунок 1. Принцип работы лазерных дифрактометров.
Концентрация частиц в дисперсионной среде должна быть такова, чтобы не происходило явлений многократного рассеяния, т.е. расстояние между частицами a должно быть много больше длины волны лазера l (Шифрин, 2014).
Дисперсионная среда должна быть оптически прозрачной, иметь известный показатель преломления (англ. refractive index) и не вступать в химические реакции с исследуемым объектом.

Современные лазерные дифрактометры позволяют исследовать как сухие порошки, так и суспензии. В первом случае прибор будет оснащен пробоподатчиком, который обеспечивает циркуляцию струи газа (чаще всего воздуха) с распыленным в нем порошком. Во втором - жидкостным пробоподатчиком, обеспечивающим циркуляцию жидкости (чаще всего дистиллированной воды) с частицами порошка. Прибор нашей лаборатории фирмы Microtrac (США) оснащен и тем, и другим видами пробоподатчиков (Рисунок 2).
Рисунок 2. Общий вид лазерного дифрактометра Microtrac Bluewave (лаб. физики и гидрологии почв, ФГБНУ ФИЦ “Почвенный институт им. В.В. Докучаева”): А – жидкостной блок пробоподготовки и пробоподачи “SDC”, Б – кнопка включения/выключения блока “SDC”, В – крышка блока “SDC” для ввода пробы, Г – блок сухой пробоподачи “Turbotrac", Д - измерительный блок, Е – кнопка включения/выключения анализатора, Ж – дверца измерительной ячейки, З и И – шланги входа и выхода в ячейку, обеспечивающие поступление и циркуляцию суспензии (или воздуха) в ячейке.
Угловое распределение рассеянного света зависит преимущественно от размера частиц D, длины волны используемого источника излучения l, оптических свойств дисперсионной среды и исследуемого объекта. Для гомогенных сферических частиц, размер которых значительно превышает длину волны используемого источника излучения, интенсивность рассеяния будет пропорциональна поперечному сечению или диаметру возведенным в квадрат (Dˆ2). Такие частицы рассеивают свет под малым углом. Для сферических частиц, размер которых много меньше l, интенсивность рассеяния уменьшается пропорционально поперечному сечению или диаметру частиц (Dˆ6), а рассеяние изотропно. Если l приближается к D, интенсивность рассеивания является сложной функцией от размера частиц и имеет явный пик вследствие резонансной взаимосвязи между D, индексом рефракции частиц (RIs) и l, а рассеяние света происходит под большим углом (Wedd, 2003). Для частиц, размер которых значительно меньше длины волны источника света, значительную роль играют процессы поляризации: индикатриса рассеяния будет зависеть от параметров исследуемых частиц.
В общем виде интенсивность углового распределения неполяризованного света, рассеянного оптически однородной сферической частицей, описывается следующим уравнением (ISO, 2009):

где k – волновое число среды,

la– расстояние от рассеивающей свет частицы до детектора,

I0– интенсивность источника излучения неполяризованного света,

S1(θ), S2(θ), – безразмерные комплексные функции, вытекающие из используемой оптической теории и описывающие изменение амплитуды в перпендикулярном и параллельном направлениях, соответственно, как функции от угла измеренном в прямом направлении.

В большинстве производимых приборов для исследования размеров частиц методом малоуглового лазерного светорассеивания или лазерной дифракции (англ. Low-angle laser lightscattering, LALLS) реализованы расчеты по двум оптическим теориям – Фраунгофера (Joseph Ritter von Fraunhofer, 6 марта 1787 – 7 июня 1826) и Ми (Gustav Adolf Feodor Wilhelm Ludwig Mie, 29 сентября 1868 – 13 февраля 1957). Согласно теории Фраунгофера, частицы являются непроницаемыми, т.е. происходит только рассеяние света. Кроме того, теория Фраунгофера применима для частиц, размер которых значительно превышает длину волны используемого источника излучения (D>>l ). Для большинства инструментов такой границей является размер частиц 50 мкм (ISO, 2009). Теория Ми учитывает процессы преломления и поглощения света в сферических частицах, однако требует от исследователя знания оптических свойств исследуемого объекта (показателей преломления n и поглощения χ) и дисперсионной среды (показателя преломления). Все эти свойства могут быть описаны комплексным показателем преломления m:

где n – показатель преломления, χ – показатель поглощения.

В общем виде можно представить
схему анализа размеров частиц
методом лазерной дифракции таким образом:
Статья подготовлена на основе текста диссертации “Лазерная дифрактометрия в почвоведении: методические аспекты и диагностическое значение” Юдиной А.В. (2018, МГУ им. М.В. Ломоносова)